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卡爾—費休庫侖電量法 微量水分調試及注意事項
添加時間:2019-03-12
一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項
正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。
調試步驟:
1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。
2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。
3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。
4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。
調試電解電極內試劑操作步驟:
電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正?,F象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。
2:關閉電源,輕輕搖晃電解池。
3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。
注意事項:
1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)
2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘干?;蛘{試試劑注水過急,過多。
4:調試試劑后顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。
二、試劑的失效判定
1:人為調試過程中,一次性注入過多的純凈水,電解電極內和大池瓶內的試劑同時變色。儀器記數不停。在這種情況下屬人為操作失誤導致試劑失效。
2:電解電極未烘干,倒入試劑,試劑立刻變為淡黃色,會使試劑失效。這種情況下屬于未清洗烘干導致試劑失效。
3:長時間過水,電解電極內試劑又由淡黃色變為暗紅色,試劑過水失效。
4:當電解、測量兩排指示燈全部亮綠燈,一直記數不停。電解內有大量氣泡,可能試劑失效,長時間電解失效試劑會導致電解電極燒黑,燒毀。
特別注意:長時間電解失效的試劑會導致電解電極燒毀。
三、電解電極更換判定:
1:電解電極內部鉑金網變為鐵銹色或更深的顏色,這種情況下是長時間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。
2:內部鉑金網被大量沉淀物阻塞。這種情況屬于常年的樣品殘留物累積,為保證測量結果準確性,請及時更換。
四、更換試劑時
請注意,應使用卡爾費休試劑(電量法)[又稱為卡爾費休試劑(庫倫法)]有吡啶,無吡啶均可。但無吡啶所測試的結果比有吡啶低。
測試含有酮類,醛類的樣品請使用酮醛試劑。
使用不符合儀器類型的試劑會導致所測結果不準,和電極,儀器的整體損傷。請注意。
五、電解池對外界環境的要求
1:池瓶盡量密封好,如果涂抹真空油脂,每隔一天就要轉動池瓶的接口處,避免被真空油脂封死。
2:室內環境濕度保持在60%以下,若高于70%會對測試結果產生影響。
3:干燥管內干燥劑若變色為三分之二時更換。
4:注意干燥劑不要阻塞干燥管下方的氣孔。
5:使用時間超過10個月以上,為避免測量電極氧化,要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個鉑金腿。兩個鉑金腿正常情況下是垂直分開的。
6:電解電極內的鉑金網正常情況下是呈‘一’字型平躺的,若內部鉑金網翹起,請使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。
六、電解池的清洗
電解池推薦使用無水乙醇清洗。
清洗完畢后在40-50°左右的條件下烘干。
烘干完畢后和倒入大池瓶和電解電極內少許試劑并輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色則表示未烘干。
七、其他注意事項:
大氣內含有水分子,池瓶很難阻絕空氣對其影響。在測試樣品時,快速抽出進樣器會減小相應誤差。
進樣器內的氣泡會導致結果的誤差。
請每天正常開機,將電解池內的水分電解掉。
若涂抹真空油脂每隔一天請轉動涂抹過的接口處。
0.5微升進樣器使用前先抽涮兩次。
0.5微升進樣器不能拉倒頂部。
八、儀器的漏數原因及解決方法
在正常情況下,儀器到達終點的時候會停止不再記數,有時候會有未按下啟動重新記數的情況。這種情況被稱為漏數。
導致漏數的原因:
1:電解池瓶的內壁,電解電極內壁有水。
2:長時間未開機,電解池內有大量水分,導致漏數的情況。
3:調試試劑前電解電極未烘干。
4:調試試劑時注水過多,電解電極內試劑與大池瓶內的試劑一起變為淡黃色。在這種情況下試劑迅速變色,會導致儀器漏數。
5:所檢測的樣品含有酮類或醛類,導致普通試劑與樣品反應,會造成漏數。

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